極端制造 | 基于電感耦合等離子體的碳化硅亞表面損傷快速檢測技術(shù)
日期：2022-07-21 09:47:23
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■第一次使用電感耦合等離子體刻蝕來進行亞表面損傷檢測。
■結(jié)合等離子體診斷，流體仿真等方法，找到了最佳檢測條件。
■檢測速度極快，刻蝕過程只需2分鐘，大大優(yōu)于其他傳統(tǒng)方法。
■通過掃描透射電子顯微鏡等手段驗證了本方法的準(zhǔn)確性，并證明刻蝕不會引入新的損傷。
■通過刻蝕12個樣品展示了其快速損傷檢測的能力，并結(jié)合結(jié)果討論了研磨參數(shù)對亞表面損傷層厚度的影響。
碳化硅是一種非常有前景的第三代半導(dǎo)體材料。它有著很多優(yōu)異性質(zhì)，比如寬禁帶，低熱膨脹系數(shù)，高比剛度，尺寸穩(wěn)定性好和高抗輻射性等。雖然擁有諸多優(yōu)點，但是碳化硅也是一種典型的難加工材料，有著很高的硬度和抗化學(xué)腐蝕性。在機加工碳化硅引起的應(yīng)力式材料去除過程中，很容易引入亞表面損傷層，它們會對碳化硅的機械、電學(xué)和光學(xué)性能造成極大的影響。因此對于很多尖端應(yīng)用必須要去除亞表面損傷層。而由于碳化硅很難加工，去除亞表面損傷層通用的方法化學(xué)機械拋光（CMP）法對于碳化硅的拋光效率很低，通常在~100nm/h，因此會耗時很久。同時CMP過程會消耗大量昂貴的磨漿，且會對環(huán)境造成污染。因此我們需要準(zhǔn)確的測定亞表面損傷層的厚度從而讓CMP加工的時間盡可能縮短。傳統(tǒng)的亞表面損傷層檢測的方法可以分為破壞法和非破壞法兩種。其中非破壞法主要利用光學(xué)、X射線或者超聲等方法，可實現(xiàn)在線檢測。但是非破壞法的精度極低，因此工業(yè)界和學(xué)術(shù)界大多選用破壞法。破壞法中，應(yīng)用最多的是斜面拋光的原理，即在樣品表面用無損傷加工的方法拋出一個能穿透損傷層直達完美基底的斜面，然后結(jié)合光學(xué)顯微鏡和輪廓儀，測定損傷層底部到表面的垂直距離，即為亞表面損傷層的厚度。目前最常用的無損傷拋光方法有CMP、化學(xué)刻蝕和磁流變拋光的方法。但是他們都有諸如速度太慢，容易引入雜質(zhì)等缺點。因此迫切需要開發(fā)新的快速檢測亞表面損傷層厚度的方法。
研究人員通過使用電感耦合等離子體（ICP）刻蝕的方法，利用ICP能快速刻蝕碳化硅，同時又不會引入新的損傷的特性，來進行快速的亞表面損傷檢測。該設(shè)備的示意圖和實拍圖如圖1（a，b）所示。在檢測過程中，一片碳化硅被當(dāng)作蒙片，蓋于被測樣品上。在被含有CF4的ICP照射的過程中，暴露部分的樣品會反應(yīng)生產(chǎn)氣態(tài)的CO2和SiF4，從而實現(xiàn)材料去除，而被遮蓋的部分會保持原樣。在刻蝕完畢后，把蒙片揭除，再用激光共聚焦顯微鏡測量原始表面和最后一個裂紋消失位置的垂直距離差，既能得到亞表面損傷層的厚度，如圖1（c）所示。
圖1（a）電感耦合等離子體刻蝕設(shè)備示意圖；（b）實拍圖；（c）亞表面損傷檢測原理圖
實際應(yīng)用的案例如圖2所示。圖2（b）為圖2（a）經(jīng)過ICP刻蝕之后的光學(xué)照片，左邊區(qū)域為蒙片保護區(qū)，可以看到表面保持了和原始表面一樣的紋路。圖2（d）和圖2（e）分別為原始表面和蒙片保護區(qū)的SEM圖，可以看到他們的微觀形貌保持一致，說明蒙片能很好的對原始表面進行保護。圖2（f）為過度區(qū)域，這部分區(qū)域可以接觸到少量的等離子體，因此能夠部分反應(yīng)，我們能觀察到裂痕被等離子體刻蝕而發(fā)生橫向擴展。圖2（g）為暴露刻蝕區(qū)，可以看到所有裂紋都已經(jīng)消失，說明已經(jīng)刻蝕到了亞表面損傷層的底部，露出了無損傷的表面。本案例說明這種方法有能力進行亞表面損傷的檢測。
圖2 （a）經(jīng)過研磨后的碳化硅樣品；（b）刻蝕后的同一個樣品，左邊為蒙片保護區(qū)域，右邊為暴露刻蝕區(qū)域；（c）過度區(qū)域的示意圖，1、2和3分別代表蒙片保護區(qū)域，過度區(qū)域和暴露刻蝕區(qū)域；（d）原始研磨表面形貌；（e）區(qū)域1，即蒙片保護區(qū)的表面形貌；（f）區(qū)域2，即過度區(qū)的表面形貌；（g）區(qū)域3，即暴露刻蝕區(qū)的表面形貌。
實際的檢測過程如圖3所示。研究人員使用激光共聚焦顯微鏡觀察刻蝕后的過渡區(qū)域，找到最后一個裂痕消失的痕跡并測量它與原始表面的垂直距離。這里測得的亞表面損傷層厚度為1.128微米。
圖3 （a）碳化硅切割片表面刻蝕出的斜坡結(jié)構(gòu)的激光共聚焦圖片；（b）沿著A-A’作出的截面輪廓；（c）同一位置的3D圖片。
研究人員使用了掃描透射電子顯微鏡(STEM)來進一步觀察樣品并驗證測量結(jié)果的準(zhǔn)確性。圖4（a）為原始表面的橫截面圖，可以看到亞表面損傷厚度為1.06微米，與前面測得的1.128微米很一致，說明本方法的準(zhǔn)確性。圖4（b，c）為原始表面裂痕和應(yīng)變區(qū)域的放大圖。圖4（d）為暴露刻蝕區(qū)域的橫截面圖，可以看到所有的裂痕和應(yīng)變區(qū)域都已經(jīng)被去除，留下的表面為無損傷的完美晶體。圖4（e）為界面處的高分辨圖，可以看到清晰的晶格相，進一步佐證了刻蝕沒有引入新的亞表面損傷。圖4（f）中的選區(qū)電子衍射圖也能看到留下的表面結(jié)晶性良好。這說明了ICP刻蝕對亞表面損傷檢測的準(zhǔn)確性，同時也可以說明ICP刻蝕不會引入新的損傷。
圖4 （a-c）為不同倍率的碳化硅切割片橫截面掃描透射電鏡圖；（d）暴露刻蝕區(qū)域的橫截面掃描透射電鏡圖；（e）為（d）中界面處的高分辨圖；（f）為（e）中碳化硅區(qū)域的選區(qū)電子衍射圖譜。
ICP刻蝕技術(shù)作為一種無損傷的材料去除方法，可以用于碳化硅亞表面損傷的快速檢測。快速刻蝕過程可以在2分鐘內(nèi)完成，極大的縮短檢測時間。研究人員用STEM輔助證明了刻蝕過程不會引入新的損傷，并說明了該檢測方法的準(zhǔn)確性。本方法有望能幫助研究人員快速研究磨削、研磨等工藝中個各項參數(shù)對亞表面損傷層厚度的影響。通過調(diào)整刻蝕氣體的成分，本法也有潛力成為一種可用于多種材料的通用型亞表面損傷檢測方法。
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